تمت مناقشة اطروحة الدكتوراه الموسومة” تصنيع وتشخيص الزيولايت النانوي المتبلور نوعZSM-5 و الزيولايت المركب نوع ZSM-5/MCM-41 لانتاج الوقود الحيوي” للطالبة اسر عبد الجبار صالح النعمة في قسم الهندسة الكيمياوية بكلية الهندسة/جامعة بغداد .وقد اشرف على إعداد الأطروحة أ.م.د. نجوى صابر مجيد.وتألفت لجنة المناقشة من أ.د. عبد الحليم عبد الكريم (رئيسا), أ.د. نجاة جمعة صالح (عضوا), أ.م.د. عمار صالح عباس (عضوا), أ.م.د. ندى سعدون احمد زكي (عضوا), أ.م.د. طالب محمد نايف (عضوا).
بعد امتحان لجنة المناقشة الطالبة في محتويات الأطروحة,قررت اللجنة منح الطالبة شهادة الدكتوراه
مستخلص بحث الطالبة كالآتي:
الزيولايت النانوي – المتبلور بنوعين تم تصنيعهما ووصف خصائصيهما، النوع الاول يحتوي على مسام مايكروية و يسمى ZSM-5 و الاخر من نوع المركب ZSM-5/MCM-41 و يحتوي على نوعين من المسام ,المايكروية (أقل من 2 نانو متر) و مسام متوسطة (2-50 نانومتر).
اجريت عمليات التحضير والتصنيع لنماذج الزيولايت النانوي بطريقة التفاعل المائي-الحراري باستخدام الاتوكلاف (مفاعل) المصنوع من الفولاذ المقاوم ومبطن بالتفلون مزود بموزدوج حراري لقياس درجة الحرارة ومقياس للضغط لقياس الضغط الذاتي للتفاعل.
اجريت دراسة و بحث تاثير درجة الحرارة للتفاعل و زمن التبلور باجراء تصميم للتجارب على مستويين للتغيير وهما درجة الحرارة و زمن التبلور ودراسة تاثير كل منهما على الخصائص المطلوبة.
وصفت خصائص الزيولايت النانوي بعدة طرق الية حديثة منها حيود الاسعة السينية , مجهر القوة الذرية , مجهر الالكتروني الماسح , مجهر الالكتروني النفاذ , الاشعة تحت الحمراء , برونر – ايميت – تيللير ( امدصاص وامدزاز النيتروجين) لقياس المساحة النوعية وحجم المسام.
نتائج الفحوصات اعلاه اوضحت ان درجة التبلور للزيولايت تزداد بازدياد درجة الحرارة و زمن التبلور , كما اوضحت نتائج الفحص بمجهر القوة الذرية الحصول على مستوى نانوي لمعدل قطر الحبيبات وبحدود 50 نانومتر , نتائج فحص حيود الاشعة السينية الاشعة السينية اكدت الحصول على طور واحد لزيولايت ZSM-5 مع مطابقتها للفحص النظري من ناحية الزوايا و القمم , نتائج فحص الاشعة تحت الحمراء – فورير ترانسبورت اكدت الحصول على الحافات المطلوبة والقريبة من الاطوال الموجية 450 ,550 , 800 , 1080 سم-1 , كما اشارت على وجود تاثير قوي لتركيز المادة المنظمة للتركيب البلوري.
تحضير الزيولايت المركب جرى بطريقة التصفية بالمادة القلوية لزيولايت ZSM-5 ثم اعادة عملية البلورة الثنائية مع استخدام مادة عضوية منظمة للتركيب البلوري لزيولايت MCM-41 .
تحضير العوامل المساعدة اجريت بخطوتين الاولى بالتبادل الايوني لايون الصوديوم مع ايون الهيدروجين (بروتون) باستخدام كلوريد الامونيوم , والثانية بتحميل المعادن بواسطة عملية التنقيع الرطب الاولي , واجريت لعدة تراكيز لمعدني النحاس و الكوبالت ولكلا النوعين من الزيولايت النانوي
اداء وفعالية العوامل المساعدة درست بالتطبيق في عملية انتاج الوقود الاحيائي (بيوديزل) , استخدمت عملية الاسترة للحوامض الشحمية مع الكحول العضوي لانتاج الوقود الاحيائي في مفاعل الدفعة , حيث استخدم الاتوكلاف والدورق الزجاجي كمفاعل . نتائج التحول اعطت بحدود 67% .
استخدمت عملية الانتاج شبه الدفعة واعطت نتائج افضل وبحدود 85% وباستخدام كلا النوعين من العوامل المساعدة .
بعد امتحان لجنة المناقشة الطالبة في محتويات الأطروحة,قررت اللجنة منح الطالبة شهادة الدكتوراه
مستخلص بحث الطالبة كالآتي:
الزيولايت النانوي – المتبلور بنوعين تم تصنيعهما ووصف خصائصيهما، النوع الاول يحتوي على مسام مايكروية و يسمى ZSM-5 و الاخر من نوع المركب ZSM-5/MCM-41 و يحتوي على نوعين من المسام ,المايكروية (أقل من 2 نانو متر) و مسام متوسطة (2-50 نانومتر).
اجريت عمليات التحضير والتصنيع لنماذج الزيولايت النانوي بطريقة التفاعل المائي-الحراري باستخدام الاتوكلاف (مفاعل) المصنوع من الفولاذ المقاوم ومبطن بالتفلون مزود بموزدوج حراري لقياس درجة الحرارة ومقياس للضغط لقياس الضغط الذاتي للتفاعل.
اجريت دراسة و بحث تاثير درجة الحرارة للتفاعل و زمن التبلور باجراء تصميم للتجارب على مستويين للتغيير وهما درجة الحرارة و زمن التبلور ودراسة تاثير كل منهما على الخصائص المطلوبة.
وصفت خصائص الزيولايت النانوي بعدة طرق الية حديثة منها حيود الاسعة السينية , مجهر القوة الذرية , مجهر الالكتروني الماسح , مجهر الالكتروني النفاذ , الاشعة تحت الحمراء , برونر – ايميت – تيللير ( امدصاص وامدزاز النيتروجين) لقياس المساحة النوعية وحجم المسام.
نتائج الفحوصات اعلاه اوضحت ان درجة التبلور للزيولايت تزداد بازدياد درجة الحرارة و زمن التبلور , كما اوضحت نتائج الفحص بمجهر القوة الذرية الحصول على مستوى نانوي لمعدل قطر الحبيبات وبحدود 50 نانومتر , نتائج فحص حيود الاشعة السينية الاشعة السينية اكدت الحصول على طور واحد لزيولايت ZSM-5 مع مطابقتها للفحص النظري من ناحية الزوايا و القمم , نتائج فحص الاشعة تحت الحمراء – فورير ترانسبورت اكدت الحصول على الحافات المطلوبة والقريبة من الاطوال الموجية 450 ,550 , 800 , 1080 سم-1 , كما اشارت على وجود تاثير قوي لتركيز المادة المنظمة للتركيب البلوري.
تحضير الزيولايت المركب جرى بطريقة التصفية بالمادة القلوية لزيولايت ZSM-5 ثم اعادة عملية البلورة الثنائية مع استخدام مادة عضوية منظمة للتركيب البلوري لزيولايت MCM-41 .
تحضير العوامل المساعدة اجريت بخطوتين الاولى بالتبادل الايوني لايون الصوديوم مع ايون الهيدروجين (بروتون) باستخدام كلوريد الامونيوم , والثانية بتحميل المعادن بواسطة عملية التنقيع الرطب الاولي , واجريت لعدة تراكيز لمعدني النحاس و الكوبالت ولكلا النوعين من الزيولايت النانوي
اداء وفعالية العوامل المساعدة درست بالتطبيق في عملية انتاج الوقود الاحيائي (بيوديزل) , استخدمت عملية الاسترة للحوامض الشحمية مع الكحول العضوي لانتاج الوقود الاحيائي في مفاعل الدفعة , حيث استخدم الاتوكلاف والدورق الزجاجي كمفاعل . نتائج التحول اعطت بحدود 67% .
استخدمت عملية الانتاج شبه الدفعة واعطت نتائج افضل وبحدود 85% وباستخدام كلا النوعين من العوامل المساعدة .
