تم انجاز رسالة الماجستير للطالب حسن عبد الكاظم عباس في قسم الهندسة الميكانيكية عن بحثه الموسوم ” تصميم و تشخيص انظمة الفلتر النانوي القرصي السداسي للالومينا المسامية”وبأشراف ا.د. قاسم محمد دوس ,ا.م.د. عبد الكريم محمد علي وتألفت لجنة المناقشة برئاسة ا.د. حارث محمد جعفر وعضوية كل من ا.م.د خالد مرشد عويد, ا.م.د فتحي عبد الصاحب الشماع .
وتلخص بحثة بما يلي :
في هذه الاطروحة جرى تقصي تأثير عوامل كثيرة على تكوين غشاء اوكسيد الالمنيوم المصعد في حامض الكبريتيك كالكتروليت وشملت هذه العوامل : درجة حرارة الانودة في المدى (0 الى 15 م ) وزمن الانودة (1و2و3 ساعات) وتركيزين للالكتروليت :الاول كان 10% و الثاني 20% وتأثير التنعيم والتخمير الحراري وطريقة ازالة القاعدة المعدنية التي يرتبط بها اوكسيد الالمنيوم الأنودي .
وخضعت عملية الانوده الى :
– متابعة تغير التيار مع الجهد
– تشخيص التركيب البلوري و مورفولوجية السطح باستخدام حيود الاشعة السينية (XRD) و المجهر الاكتروني الماسح (SEM) و مجهر القوى الذرية (AFM) الذي استخدم للتعرف على اقطار المسامات و المسافات البينية و عامل الخشونة لكل نموذج محضر بواسطة تحليل الصور و استخدمت تقنية التداخل الضمني لقياس السمك.
– تقدير التنافذية نظريا وعمليا.
– الفحص الميكانيكي للطبقة.
لوحظ ان كثافة التيار تزداد بزيادة درجة الحرارة وان امكانية السيطرة على خصائص و ابعاد اوكسيد الالمنيوم افضل في درجات الحرارة الواطئة .قيم كثافة التيار تاثرت بزيادة تركيز الاكتروليت.
كذلك وجد ان الترتيب افضل في النماذج التي خضعت للتخمير الحراري من التي لم يجري تخميرها.
اظهرت النتائج ان استخدام طرق الصقل المختلفة (الكيمياوية والكهروكيمياوية) ادت الى درجة عالية من الاستقامة بالمقارنة مع النماذج الغيرمعاملة وان استخدام اكثر من طريقة لنفس النموذج اعطت نتائج تستحق الانتباه على استخدام الطرق الاخرى بشكل انفرادي.
ان زيادة زمن الانودة دائما ادت الى زيادة قطر المسام والتي كانت :18 و 23 و 27 نانوميتر للازمان 1 و2
و3 ساعة على التوالي .اما زيادة درجة الحرارة فاظهرت زيادة في قطر المسام في كلا التركيزين (10%و20%) وكما يلي :
للتركيز 10% وعند درجة حرارة 5 م كانت قطر المسام حوالي (19 نانوميتر) و عند 10 م كانت 27 نانوميتر و عند 15 م اصبحت 34 نانوميتر و حصل نفس النسق في حالة استخدام 20% H2SO4 وبصورة عامة ان زيادة درجة الحرارة ادت الى زيادة معدل قطر المسام و نقصان في سمك الجدران وان انحف جدران للمسامات حصلت في درجات الحرارة الاعلى ولكن الانتظامية العالية تحصل في الدرجات الاوطىء للانودة. ان سمك غشاء اوكسيد المتكون باستخدام الانودة بالكتروليت 20% للازمان 1و2و3 ساعة كانت على التوالي تساوي :9.68 و 18.5 و 26.33 مايكروميتر بينما كانت في حالة استخدام الكتروليت 10% تساوي : 8.2 و15.5و22.1 مايكروميتر على التوالي اما معدلات النمو فكانت 8.77 و 7.36 مايكروميتر/ساعة في 20% و 10% على التوالي.
جرى ازالة قاعدة الالمنيوم باستخدام طرق كيمياوية عدة :كلوريد الزئبق المشبع(HgCl2) و CuCl2/HCl وCuSO4/NaCl ووجد ان استخدام CuCl2/HCl ياخذ وقتا طويلا و انه لاتوجد سيطرة على دورة الازالة لان التفاعل تصاعدي و بينما كان CuSO4/NaCl أهدئ و اكثر امانا و فعالية بالمقارنة مع المحاليل الاخرى. استخدمت طريقة التشغيل الكهربائي لإزالة الالمنيوم بنجاح باستخدام محلول كلوريد الكالسيوم المائي.
اظهرت الفحوصات الميكانيكية ان معدل الصلادة المايكروية لبعض الاغشية المختارة قلت بزيادة زمن الانودة بسبب رخاوة جدران وكبر قطر المسام و كذلك تناقصت اوسيا مع زيادة درجة حرارة الالكتروليت. بينت حسابات المسامية و النفاذية باستخدام تحليل الصور انهما تزداد بزيادة زمن الانودة بينما كثافة المسام تصرفت بشكل مغاير للمتوقع ونقصان طفيف في كثافة المسام مقابل القيم النظرية بامتداد زمن الأنودة
وتلخص بحثة بما يلي :
في هذه الاطروحة جرى تقصي تأثير عوامل كثيرة على تكوين غشاء اوكسيد الالمنيوم المصعد في حامض الكبريتيك كالكتروليت وشملت هذه العوامل : درجة حرارة الانودة في المدى (0 الى 15 م ) وزمن الانودة (1و2و3 ساعات) وتركيزين للالكتروليت :الاول كان 10% و الثاني 20% وتأثير التنعيم والتخمير الحراري وطريقة ازالة القاعدة المعدنية التي يرتبط بها اوكسيد الالمنيوم الأنودي .
وخضعت عملية الانوده الى :
– متابعة تغير التيار مع الجهد
– تشخيص التركيب البلوري و مورفولوجية السطح باستخدام حيود الاشعة السينية (XRD) و المجهر الاكتروني الماسح (SEM) و مجهر القوى الذرية (AFM) الذي استخدم للتعرف على اقطار المسامات و المسافات البينية و عامل الخشونة لكل نموذج محضر بواسطة تحليل الصور و استخدمت تقنية التداخل الضمني لقياس السمك.
– تقدير التنافذية نظريا وعمليا.
– الفحص الميكانيكي للطبقة.
لوحظ ان كثافة التيار تزداد بزيادة درجة الحرارة وان امكانية السيطرة على خصائص و ابعاد اوكسيد الالمنيوم افضل في درجات الحرارة الواطئة .قيم كثافة التيار تاثرت بزيادة تركيز الاكتروليت.
كذلك وجد ان الترتيب افضل في النماذج التي خضعت للتخمير الحراري من التي لم يجري تخميرها.
اظهرت النتائج ان استخدام طرق الصقل المختلفة (الكيمياوية والكهروكيمياوية) ادت الى درجة عالية من الاستقامة بالمقارنة مع النماذج الغيرمعاملة وان استخدام اكثر من طريقة لنفس النموذج اعطت نتائج تستحق الانتباه على استخدام الطرق الاخرى بشكل انفرادي.
ان زيادة زمن الانودة دائما ادت الى زيادة قطر المسام والتي كانت :18 و 23 و 27 نانوميتر للازمان 1 و2
و3 ساعة على التوالي .اما زيادة درجة الحرارة فاظهرت زيادة في قطر المسام في كلا التركيزين (10%و20%) وكما يلي :
للتركيز 10% وعند درجة حرارة 5 م كانت قطر المسام حوالي (19 نانوميتر) و عند 10 م كانت 27 نانوميتر و عند 15 م اصبحت 34 نانوميتر و حصل نفس النسق في حالة استخدام 20% H2SO4 وبصورة عامة ان زيادة درجة الحرارة ادت الى زيادة معدل قطر المسام و نقصان في سمك الجدران وان انحف جدران للمسامات حصلت في درجات الحرارة الاعلى ولكن الانتظامية العالية تحصل في الدرجات الاوطىء للانودة. ان سمك غشاء اوكسيد المتكون باستخدام الانودة بالكتروليت 20% للازمان 1و2و3 ساعة كانت على التوالي تساوي :9.68 و 18.5 و 26.33 مايكروميتر بينما كانت في حالة استخدام الكتروليت 10% تساوي : 8.2 و15.5و22.1 مايكروميتر على التوالي اما معدلات النمو فكانت 8.77 و 7.36 مايكروميتر/ساعة في 20% و 10% على التوالي.
جرى ازالة قاعدة الالمنيوم باستخدام طرق كيمياوية عدة :كلوريد الزئبق المشبع(HgCl2) و CuCl2/HCl وCuSO4/NaCl ووجد ان استخدام CuCl2/HCl ياخذ وقتا طويلا و انه لاتوجد سيطرة على دورة الازالة لان التفاعل تصاعدي و بينما كان CuSO4/NaCl أهدئ و اكثر امانا و فعالية بالمقارنة مع المحاليل الاخرى. استخدمت طريقة التشغيل الكهربائي لإزالة الالمنيوم بنجاح باستخدام محلول كلوريد الكالسيوم المائي.
اظهرت الفحوصات الميكانيكية ان معدل الصلادة المايكروية لبعض الاغشية المختارة قلت بزيادة زمن الانودة بسبب رخاوة جدران وكبر قطر المسام و كذلك تناقصت اوسيا مع زيادة درجة حرارة الالكتروليت. بينت حسابات المسامية و النفاذية باستخدام تحليل الصور انهما تزداد بزيادة زمن الانودة بينما كثافة المسام تصرفت بشكل مغاير للمتوقع ونقصان طفيف في كثافة المسام مقابل القيم النظرية بامتداد زمن الأنودة
